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氣相色譜法在碳酸丙烯酯生產中的應用

來源:www.mlyuj.com    發布時間:2020-12-12

1前言
碳酸丙烯酯的生產以環氧丙烷和二氧化碳為原料。在催化劑的作用下,通過控制反應器內一定的溫度和壓力,合成碳酸丙烯酯粗溶液。用減壓蒸餾法生產的碳酸丙烯粗液純度大于99.5%。為了保證環氧丙烷的轉化率,需要對碳酸丙烯粗溶液的組成進行監控,根據環氧丙烷的含量調整反應條件,根據成品質量調整蒸餾操作。根據物料的特性,選用氣相色譜法進行中控分析。合成液中含有碳酸丙烯酯、水、環氧丙烷、丙二醇、催化劑、溴乙烷、三乙胺等組分。其中,溴乙烷和三乙胺是催化劑的分解產物,各組分需要分離。由于組分多,采用恒溫氣相色譜法分析時分離效果較差。在實驗中,采用程序升溫法對實驗操作條件進行了優化。成分分離,定量滿足中控和成品檢測的要求,檢測結果準確度高。
2實驗
2.1儀器和試劑
儀器:北芬sp-3420氣相色譜儀及色譜儀工作站,電子天平(準確度0.0001g),φ3mmx2m不銹鋼填充柱,5μl微量注射器。
試劑:碳酸丙烯酯、丙二醇、環氧丙烷、溴乙烷、三乙胺為分析純;氫氣,純度≥99.9%。
2.2實驗方法
2.2.1相對質量修正系數F的測定
碳酸丙烯酯的相對質量因子為0.0001L,注入氣相色譜儀,得到準確的丙烯和丙烯混合物。
2.2.2實驗步驟
采用歸一化法對各組分進行定量測定。用微量注射器提取待測樣品1μl,注入氣相色譜儀。在選定的操作條件下得到色譜圖。通過色譜工作站測定樣品溶液中碳酸丙烯酯、環氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等組分的含量。
2.3操作條件的選擇
2.3.1溫升的選擇
以氫氣為載氣,GDX-103為固定相,不銹鋼填充柱分離合成溶液。采用程序升溫,使各組分峰分離良好。當柱溫較低時,環氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分離出來,但碳酸丙烯酯的峰值時間較長,容易被跟蹤。當柱溫較高時,環氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺完全不能分離,出現重疊峰。如果選擇程序設定的溫度,則可以分離環氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺。
2.3.2色譜條件的選擇
當氣體載體的初始溫度為230℃,氣體載體的溫度為250℃時,氣體載體的初始溫度為300℃/min。


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