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安徽碳酸酯生產廠家為你介紹氣相色譜分析在碳酸丙烯酯生產中的應用

來源:www.mlyuj.com    發布時間:2018-07-26

1、前言
  碳酸丙烯酯的生產是以環氧丙烷和二氧化碳為原料,在催化劑作用下,于反應器內控制一定的溫度和壓力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液經真空蒸餾得到純度大于99.5%產品。為保證環氧丙烷轉化率需要監控粗碳酸丙烯酯液的成分,根據環氧丙烷的含量及時調整反應條件,根據成品質量調整精餾操作。根據物料特性我們確定選用氣相色譜進行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、環氧丙烷、丙二醇、催化劑、溴乙烷、三乙胺等組分,其中溴乙烷、三乙胺為催化劑的分解產物,需將各組分分離開,由于組分較多采用恒溫氣相色譜分析時分離效果較差。我們經實驗采用程序升溫法,優選實驗操作條件,可將組分分離,定量滿足中控和成品檢測要求,測試結果準確度較高。
  2、實驗
  2.1儀器和試劑
  儀器:北分SP-3420氣相色譜儀及色譜工作站,電子天平(精確0.0001g),φ3mmx2m不銹鋼填充柱,5μL微量注射器。
  試劑:碳酸丙烯酯、丙二醇、環氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均為分析純;氫氣,純度≥99.9%。
  2.2實驗方法
  2.2.1相對質量校正因子f值的確定
  在分析天平上準確稱量一定質量的各基準試劑(精確到0.0001g)配成混合樣品,用微量進樣器吸取此混合樣1μL,注入氣相色譜儀進行分析,以碳酸丙烯酯為標準物,經色譜工作站處理得各物質的峰面積,計算出各物質的相對校正因子。
  2.2.2實驗步驟
  采用歸一化法進行各組分定量測定,用微量進樣器吸取待測樣品1μL注入氣相色譜儀中,在選定操作條件下得到色譜圖,經色譜工作站處理,得出樣品溶液中的碳酸丙烯酯、環氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等組分的含量。
  2.3操作條件的選擇
  2.3.1升溫的選擇
  采用氫氣作載氣,用高分子多孔微球GDX-103作固定相,不銹鋼填充柱分離合成液,利用程序升溫使各組分能夠較好出峰和分離。經實驗采用恒溫氣相色譜分析時,由于合成液的組分較多,柱溫較低時,環氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分離開,但碳酸丙烯酯出峰時間較長,容易拖尾。如果選擇柱溫較高時,環氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分離,出現相互重疊峰,而選擇程序升溫,可以使環氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分離。
  2.3.2色譜條件的選擇
  首先在200℃通氫氣活化,控制柱溫初始溫度100℃,終止溫度180℃時,升溫速率為30℃/min,載氣流速為48mL/min,汽化室溫度為250℃,檢測器的溫度為230℃,分離效果較好。

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